Een analytische balans met een afleesbaarheid van 0,1 mg lijkt geschikt om vrijwel elke hoeveelheid nauwkeurig af te wegen. Dat is niet zo. Wie 2 mg afweegt op zo’n balans, kan een relatieve onzekerheid van meer dan 5 % hebben, terwijl dezelfde balans bij 500 mg onder de 0,1 % blijft. Het begrip minimale inweeg maakt dat verschil concreet en toetsbaar.
In dit artikel leggen wij uit wat minimale inweeg is, hoe die samenhangt met herhaalbaarheid en afleesbaarheid, hoe u hem berekent en welke omgevingsinvloeden hem bepalen. De gegevens die u nodig hebt, komen uit een kalibratie van de analytische balans, mits die daarop is afgestemd.
Wat is minimale inweeg?
De minimale inweeg is de kleinste nettohoeveelheid die u op een balans kunt afwegen terwijl de relatieve meetonzekerheid binnen uw eigen eis blijft. Die eis bepaalt u zelf, bijvoorbeeld 1 % voor een eenvoudige bepaling of 0,1 % voor een kritische inweging van een referentiestof.
Het principe is eenvoudig. Een groot deel van de onzekerheid van een balans is bij kleine lasten vrijwel constant: een vast aantal tienden van een milligram, ongeacht hoeveel u weegt. Bij een grote inweeg is die onzekerheid relatief klein, bij een kleine inweeg relatief groot. Ergens ligt het punt waarop de relatieve onzekerheid precies gelijk is aan uw eis. Dat punt is de minimale inweeg.
Verwar dit niet met Min op het typeplaatje van een geijkte balans. Min is een wettelijk begrip dat bij de nauwkeurigheidsklasse hoort. De minimale inweeg is een gebruikersbegrip, gebaseerd op de werkelijke prestatie van de balans op uw werkplek en op uw eigen eis. De twee waarden kunnen flink van elkaar verschillen.
Herhaalbaarheid en afleesbaarheid
Bij kleine lasten is de herhaalbaarheid meestal de belangrijkste bron van onzekerheid. Die wordt uitgedrukt als de standaardafwijking s van een reeks wegingen van hetzelfde gewicht, en wordt bepaald bij een kalibratie volgens EURAMET cg-18. Voor de minimale inweeg is een herhaalbaarheidsproef met een klein testgewicht, in de buurt van de hoeveelheden die u werkelijk weegt, het meest representatief.
De afleesbaarheid d is de kleinste stap op het display. Die vormt een ondergrens: een balans kan geen verschillen tonen die kleiner zijn dan d. Is de gemeten standaardafwijking erg klein, kleiner dan wat de afleesbaarheid feitelijk kan onderscheiden, dan wordt in de praktijk vaak gerekend met een ondergrens die van d is afgeleid. Zo voorkomt u een te optimistische minimale inweeg.
Andere bijdragen, zoals de aanwijzingsfout, de excentriciteit en de onzekerheid van de gewichten, groeien mee met de belasting. Die bepalen vooral de onzekerheid bij grotere hoeveelheden en spelen bij de minimale inweeg meestal een kleinere rol.
Rekenvoorbeeld
In de eenvoudigste benadering, waarin alleen de herhaalbaarheid meetelt, geldt:
m_min = k · s / U_rel
Hierin is k de dekkingsfactor, s de standaardafwijking uit de herhaalbaarheidsproef en U_rel de gewenste relatieve uitgebreide onzekerheid, geschreven als decimaal getal.
Neem een analytische balans met een afleesbaarheid van 0,1 mg. Bij de kalibratie is een herhaalbaarheid van s = 0,1 mg gemeten. U wilt een relatieve onzekerheid van hooguit 1 %, met dekkingsfactor k = 2:
- k · s = 2 × 0,1 mg = 0,2 mg
- U_rel = 1 % = 0,01
- m_min = 0,2 mg / 0,01 = 20 mg
Ter controle: bij een inweeg van 20 mg is de uitgebreide onzekerheid 0,2 mg, en 0,2 mg gedeeld door 20 mg is precies 1 %. Weegt u meer af, dan wordt de relatieve onzekerheid kleiner. Weegt u minder af, dan wordt ze groter.
De eis en de herhaalbaarheid hebben een groot effect, zoals de tabel laat zien:
| Herhaalbaarheid s | Minimale inweeg bij eis 1 % (k = 2) | Minimale inweeg bij eis 0,1 % (k = 2) |
|---|---|---|
| 0,05 mg | 10 mg | 100 mg |
| 0,1 mg | 20 mg | 200 mg |
| 0,2 mg | 40 mg | 400 mg |
Houd in de praktijk een veiligheidsmarge aan. De herhaalbaarheid bij de kalibratie is gemeten onder de omstandigheden van dat moment. Bij dagelijks gebruik, door verschillende gebruikers en bij wisselende omstandigheden kan de spreiding groter zijn. Veel laboratoria wegen daarom bewust ruim boven de berekende minimale inweeg, bijvoorbeeld met een factor twee of meer.
Sommige farmacopees stellen eisen aan de herhaalbaarheid en nauwkeurigheid van balansen voor kwantitatieve bepalingen. Werkt u volgens zo’n voorschrift, ga dan zelf na welke eisen en welke rekenwijze van toepassing zijn en geef dat vóór de kalibratie door, zodat meetpunten en rapportage daarop aansluiten.
Omgevingsinvloeden
De minimale inweeg is geen vaste eigenschap van een balansmodel. Hij hangt sterk af van de plek waar de balans staat. Dezelfde balans kan in een rustige weegruimte een veel kleinere minimale inweeg hebben dan naast een zuurkast. De belangrijkste invloeden:
- Tocht en luchtstroming: airco-uitblazers, afzuiging, deuren en voorbijlopende collega’s veroorzaken kleine krachten op het weegplateau. Houd de windkap tijdens de weging gesloten en zet de balans uit de luchtstroom.
- Trillingen: centrifuges, pompen, liften en verkeer geven kleine bewegingen door via vloer en tafel. Dat ziet u terug als een onrustige aanwijzing en een grotere spreiding.
- Statische lading: kunststof weegschuitjes, poeders en droge lucht kunnen elektrostatisch geladen raken. De aanwijzing blijft dan langzaam verlopen. Een ioniseerder, antistatische of metalen weegschuitjes en voldoende luchtvochtigheid helpen.
- Temperatuur: een monster of vat dat warmer of kouder is dan de ruimte, veroorzaakt luchtstroming in de weegkamer. Laat voorwerpen op temperatuur komen en houd zonlicht en warmtebronnen bij de balans weg.
- Bediening: handen in de weegkamer, een schuitje dat niet in het midden staat of te snel aflezen voegen spreiding toe.
Ook luchtopwaartse kracht speelt bij fijne wegingen een rol, vooral als monster en gewichten een sterk verschillende dichtheid hebben. Meer daarover leest u in conventionele massa en luchtopwaartse kracht.
De weegtafel en de opstelling
Een analytische balans hoort op een stabiele, trillingsarme ondergrond. Een gewone labtafel veert vaak mee met de bewegingen van de gebruiker en geeft trillingen van de vloer door. Een zware weegtafel, of een tafel met een los, gedempt blad voor de balans, beperkt die invloed. Handig is een uitvoering waarbij de gebruiker op het werkblad kan leunen zonder dat het balansblad meebeweegt.
Zet de weegtafel bij voorkeur tegen een stevige wand of in een hoek, weg van deuren, looproutes en luchtuitblazers. Stel de balans na plaatsing waterpas en geef hem voldoende opwarmtijd. Wordt de balans verplaatst, dan veranderen de omstandigheden en daarmee de herhaalbaarheid; laat hem dan opnieuw controleren. Geschikte ondergronden vindt u bij onze kalibratietafels.
Hoe MASSLAB u helpt
MASSLAB kalibreert analytische balansen en precisiebalansen volgens EURAMET cg-18, bij voorkeur op hun eigen plek, omdat de omgeving meetelt in het resultaat. Geeft u vooraf uw eis voor de relatieve onzekerheid en de kleinste hoeveelheden die u weegt door, dan stemmen wij de herhaalbaarheidsproef en de rapportage van de onzekerheid bij gebruik daarop af. Zo ziet u op het certificaat of uw balans op uw werkplek geschikt is. Tussen kalibraties bewaakt u de balans met een controlegewicht; lees daarover weegschaal zelf controleren tussen kalibraties. Meer informatie vindt u bij het kalibreren van laboratoriumbalansen.